1)溶液的配制
標準儲備液:精確移取1mL的1mg/mLka啡因至10mL容量瓶中,用甲醇定容完成得到100mg/L ka啡因。
2)提取步驟
稀釋咖啡樣品:移取1mL咖啡至100mL容量瓶中用水定容,即得到稀釋后的咖啡樣品。
精密稱取稀釋后的咖啡樣品1g,加入10mL甲醇,振蕩搖勻,超聲10min,8000r/min 離心2min,待凈化。
3)SPE小柱操作
SPE柱:月旭Welchrom® C18 規格:500 mg/6mL。
活化:5mL甲醇、5mL水,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,收集于旋轉蒸發瓶中;
洗脫:8mL甲醇洗脫,抽干,合并收集于旋轉蒸發瓶中;
復溶:減壓蒸干至近干,再用水定容至2mL,過0.22μm有機濾膜,供液相色譜儀測定。
4)注意事項
加標水平:在1g樣中加入40μL100mg/L的ka啡因標準儲備液,加標水平4mg/kg。機度數2mg/L。