苯并(α)芘是一種五環的多環芳烴類物質,作為廣為人知的致癌性zui強的1類致癌物,國家食品安全監督抽查一直將食品中苯并(α)芘的檢測列為必檢項目之一。各類食品中苯并(α)芘含量的檢測主要是依據現行的《食品安全國家標準 食品中苯并(α)芘的測定》(GB5009.27-2016)進行,以高效液相色譜技術為檢測方法,中性氧化鋁柱層析技術和分子印跡技術為樣品預處理技術。由于苯并(α)芘具有很強的油溶性,且在油脂中比較穩定,所以,長期以來各類食用動植油脂及其制品一直是苯并(α)芘監控的重點。
2022年7月,月旭科技研發推出了液相色譜檢測食用油脂中苯并(α)芘含量的樣品預處理專用方法包(BAP-01型),采用固相萃?。⊿PE)技術,用于液相色譜測定各類食用油脂中苯并(α)芘的含量前,對油脂試樣中的苯并(α)芘進行分離提取和凈化的樣品預處理操作。該新產品不僅解決目前主流使用的傳統預處理技術——分子印跡技術操作效率較低、穩定性較差、凈化效果較差等的固有不足,而且其對食用油脂中苯并(α)芘的回收率一般可穩定在80%-100%之間,重復性RSD<5%。
相較于傳統的分子印跡技術,液相色譜檢測食用油脂中苯并(α)芘含量的樣品預處理專用方法包(BAP-01型)的主要技術優勢見下表:
預處理后的典型對比圖(樣品為芝麻香油)
根據前期BAP-01型方法包產品的眾多客戶的使用反饋以及近期最新的研究進展,我們又對該方法包進行了新的優化升級,升級后該方法包操作流程和部件組成均不變,但將具有更大的產品優勢,主要表現如下:
1)進一步提高回收率:精煉油脂的回收率可以穩定在90%以上,非精煉油脂(如芝麻香油、辣椒油等)回收率可以穩定在85%以上;
2)擴大了油脂上樣質量:油脂上樣質量從0.4g擴展至1g,對應的最終提取液的定容體積也從0.4mL擴展至1mL。擴大樣品上樣質量后,數據結果將更加穩定。而擴大提取液的定容體積后,提取液可直接裝入2mL的液相色譜進樣小瓶后進行液相色譜的測定,省去了原先必須使用的進樣小瓶內襯管,降低了成本。
1)液相色譜柱
分析柱:Ultimate® XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm, 5μm,月旭科技(貨號:00201-31043)。
保護柱:Ultimate® XB C18,4.6mm×10mm, 5μm,月旭科技(貨號:00808-04001)(配不銹鋼保護柱柱套,月旭科技,貨號:00808-01101)。
2)流動相:乙腈/水=88/12;
3)流速:1.0mL/min;
4)配熒光檢測器,激發波長:384nm,發射波長:406nm;
5)柱溫:35℃;
6)進樣體積:20μL。
7)檢測色譜圖: