使用范圍
適用于食品中抗氧化劑的測定 。(本實驗樣品為菜籽油樣)
參考標準《GB 5009.32-2016 食品安全國家標準 食品中9種抗氧化劑的測定》
提取步驟
稱取1g樣品于10ml容量瓶中,用環己烷-乙酸乙酯溶液(1:1)溶解并定容至10ml,超聲10min,待凈化。
凈化步驟
凝膠滲透色譜凈化步驟:
GPC儀器型號:月旭 GPC-1600凝膠色譜儀;
凝膠色譜柱:月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,規格25×400mm;
流動相:乙酸乙酯-環己烷(1:1);
流速:5.0 mL /min;
進樣量:5.0mL;
收集時間:14-25min。
將待凈化液經凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環己烷(1:1)洗脫,流速5mL/min,收集14-25min流分,將其旋轉蒸發至干, 再用乙腈定容至2mL復溶溶解,待檢測。
色譜條件
1.氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS ,30m*0.25mm*0.25μm;
進樣口溫度:230℃;
升溫程序:初始溫度為70℃,保持1min;以10℃/min升溫至200℃,保持4min,再以10℃/min升溫至280℃,保持4min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進樣方式:不分流進樣;
恒流模式:1.0mL/min;
進樣量:1μL。
2.質譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI)
電離能量:70eV
傳輸線溫度:280℃
離子源溫度:250℃
四極桿溫度:150℃
監測方式:選擇離子監測
溶劑延遲:10min