01 適用范圍
適用于大米、小麥、玉米、橙子、葡萄、番茄、馬鈴薯、菠菜、蘑菇、花生和茶葉中烯蟲酯殘留量的測定。(本實驗樣品大米)
參考標準《SN/T 0693-2019 出口植物源性食品中烯蟲酯殘留量的測定》
02 提取步驟
大米:
稱取5g樣品(jing確至0.01g)于50mL離心管中,加入20mL乙腈,渦旋1min,超聲10min,離心5min(5000r/min),吸取上清液于雞心瓶中,再向殘渣中加入20mL乙腈重復上述步驟,合并上清液。將提取液置于40℃水浴中旋轉蒸發濃縮至近干,用2mL正己烷溶解殘渣,待凈化。
香菇:
稱取5g樣品(jing確至0.01g)于50mL離心管中,加入20mL乙腈和5g氯化鈉,渦旋1min,超聲10min,離心5min(5000r/min),吸取上清液經無水硫酸鈉過濾后收集于雞心瓶中,再向殘渣中加入4-5mL水,20mL乙腈,5g氯化鈉重復上述步驟,合并上清液。將提取液置于40℃水浴中旋轉蒸發濃縮至近干,用2mL正己烷溶解殘渣,待凈化。
03 SPE凈化步驟
SPE柱:Welchrom® Carb,規格:250mg/6mL和Welchrom® Alumina-N,規格:1000mg/6mL;Carb柱串接在Alumina-N柱上端;
活化:5mL丙酮,5mL正己烷,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,收集;
洗脫:15mL正己烷-丙酮溶液,收集;
濃縮:40℃水浴旋轉蒸發至近干,用正己烷復溶并定容至1mL,待檢測。
04 色譜條件
6.1 氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
進樣口溫度:250℃
升溫程序:初始溫度為50℃,保持1min;
以10℃/min升溫至280℃,保持5min
載氣:高純氦氣(純度>99.999%)
進樣方式:不分流進樣
恒流模式:1.0mL/min
進樣量:2μL
6.2 質譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI)
電離能量:70eV
傳輸線溫度:280℃
離子源溫度:250℃
四極桿溫度:150℃
監測離子(m/z):153,191,278(100:87:26)
溶劑延遲:18min
05 色譜圖或者加標回收率結果
06 相關產品信息