01 適用范圍
適用于食品中芐螨醚的測定 。(本實驗樣品為雞肉、大米樣)
參考標準《GB 23200.77-2016 食品安全國家標準 食品中芐螨醚殘留量的檢測方法 》
02 提取步驟
樣品前處理:將樣品經攪拌機攪碎,冷藏保存,備用。
蔬菜、糧谷類:
稱取5g,加入20mL乙腈,10mL水,3g氯化鈉,渦旋,超聲提取,離心5min(6000r/min),移取上清液于雞心瓶中;20mL乙腈再提取兩次,合并三次上清液,40℃旋蒸至近干,用乙酸乙酯-環己烷定容至10mL,待GPC凈化。
動物源性食品:
稱取5g,加入20mL乙酸乙酯-環己烷,超聲提取,離心5min(6000r/min),再用20mL乙酸乙酯-環己烷重復提取2次,合并三次上清液,40℃旋蒸至近干,用乙酸乙酯-環己烷定容至10mL,待GPC凈化。
03 凈化步驟
凝膠滲透色譜精華步驟
GPC儀器型號:月旭 GPC-1600凝膠色譜儀;
凝膠色譜柱:月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,規格25×400mm;
流動相:乙酸乙酯-環己烷(1:1);
流速:5.0 mL /min;
進樣量:5.0mL;
收集時間:17-22min。
將待凈化液經凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環己烷(1:1)洗脫,流速5mL/min,收集17-22min流分,將其旋轉蒸發至干, 再用乙酸乙酯1mL復溶溶解,待檢測。
04 色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
進樣口溫度:250℃;
升溫程序:50℃,保持1min,以10℃/min升溫至280℃,保持10min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進樣方式:不分流進樣;
恒流模式:1.0mL/min;
進樣量:1μL。
質譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70eV;
傳輸線溫度:280℃;
離子源溫度:250℃;
四極桿溫度:150℃;
監測方式:349,267,238;
溶劑延遲:21min。
05 色譜圖或者加標回收率結果