01 适用范围

适用肉、鱼、禽蛋、牛奶、粳米、大豆、蘑菇、菠菜、蒜苔、西红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶、牛肝和甘蔗中硫丹残留量的测定（本实验采用鸡肉为样品）

参考标准：《SN/T 1873-2019 出口食品中硫丹残留量的检测方法》

02 提取步骤

称取5g（精q到0.01g）样品于50mL具塞离心管中，加入4mL水，10mL丙酮，加入一颗均质子，涡旋混匀，加入2gNaCl，8mL石油醚，超声提取20min，6000r/min离心5min，吸取上清液于40℃旋蒸至干。加入10mL环已烷-乙酸乙酯(1+1,体积比)溶解残渣，供凝胶色谱净化。

03 净化步骤

GPC仪器型号：月旭 GPC-1600凝胶色谱仪。

凝胶色谱柱：月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm；

流动相：乙酸乙酯-环己烷（1:1）；

流速：5.0 mL /min；

进样量：5.0mL；

收集时间：18-30min；

波长：254nm。

将5mL待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集18-30min流分于100mL浓缩瓶中，40℃水浴减压浓缩近干，加入正己烷溶解残渣定容至1mL，留待GC-MS分析。

04 色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；

进样口温度：280℃；

升温程序：初温90℃；保持5min，以25℃/min升温至180℃，以5℃/min升温至280℃，以10℃/min升温至300℃，保持5min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.2mL/min；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：280℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）；

选择监测离子（m/z）：α-硫丹定量 241、205.9  定性 207、172

硫丹硫酸盐定量 271.9、236.8 定性238.9、203.9；

溶剂延迟：16min。

05 色谱图或者加标回收率结果

06 相关产品信息