茶葉中甲an磷及噻蟲嗪的測定

更新時間：2019-07-26 點擊次數：1870

適用范圍

適用于茶葉中甲an磷及噻蟲嗪的測定。

參考標準：《GB/T 20770-2008 糧谷中486種農藥及化學品殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法》。

提取步驟

稱取5g茶葉于50mL具塞離心管中，加入5g無水硫酸鈉，加入25mL乙腈，渦旋混勻2min，超聲提取10min，9000r/min離心5min；上清液移至100mL雞心瓶中，殘渣中再以2*15mL乙腈提取兩次，合并上清液，30℃旋轉蒸發至0.5mL以下，加入2mL乙酸乙酯-環己烷（1：1）溶解殘留物，殘液經0.22微米濾頭過濾于15mL離心管中，再以3mL乙酸乙酯-環己烷（1：1）分兩次潤洗雞心瓶，潤洗液一并過濾于同一離心管中，以乙酸乙酯-環己烷（1：1）定容至10mL，待凈化。

凈化步驟

凝膠滲透色譜條件如下：

GPC儀器型號	月旭 GPC-1600凝膠色譜儀
凝膠色譜柱	月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，規格25×400mm
流動相	乙酸乙酯-環己烷（1:1）
流速	5.0 mL /min
進樣量	5.0mL
收集時間	19-30min
波長	254nm

將待凈化液經凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min，收集19-30min流分，將其旋轉蒸發至1mL 左右，加入2mL甲醇，再次旋轉蒸發至1mL左右，再加入2mL甲醇；旋轉蒸發至近干，準確加入5mL甲醇潤洗雞心瓶。取1mL經0.22μm濾頭過濾后，留待LC-MS/MS分析。

液相色譜串聯質譜測定條件

梯度洗脫程序

電離源模式：	電噴霧離子化
電離源極性：	正模式
霧化氣：	氮氣
霧化氣壓力：	0.28MPa
離子噴霧電壓：	4000V
干燥氣溫度：	350℃
干燥氣流速：	10L/min

監測離子對見下表

名稱	定量離子	定性離子
甲an磷	142.1/94.0	142.1/125
噻蟲嗪	292.1/211.2	292.1/181.1

色譜圖或者加標回收率結果

圖1.甲an磷噻蟲嗪標準品2ng/mL 圖譜

圖2.茶葉樣品空白圖譜

圖3.茶葉樣品加標4.0ng/g圖譜

相關產品信息

昵稱	獎項	聯xi方式
00000-30016	離心管	Welchrom® 50ml螺口尖底離心管，50支
00821-32291	蓋子+墊片	Welchrom® 預切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊，9mm藍色短螺紋開口蓋中心孔6mm 100pk
00821-40927	樣品瓶	Welchrom® 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶帶書寫處11.6*32mm 一級水解玻璃 100pk
00802-02201	針頭式過濾器	Welchrom® 進口NY, 13mm*0.22μm，100pk
00823-00002	GPC凝膠色譜柱	Welch Bio-Beads S-X3 400*25mm
00826-71097	甲an磷標準溶液	AS, 甲an磷標準溶液，CAS.:10265-92-6，1000μg/ml于甲醇，1ml
00826-T043P100	賽速安(噻蟲嗪)標準品	A2S, CAS:153719-23-4，100mg

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茶葉中甲an磷及噻蟲嗪的測定